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使用原子吸收分光光度計有哪些步驟

更新時間:2025-10-31點擊次數(shù):202
  原子吸收分光光度計是一種用于測定樣品中特定元素含量的分析儀器,其使用涉及多個精細步驟和注意事項。以下是詳細的使用細節(jié):
  一、開機前準(zhǔn)備
  樣品準(zhǔn)備:固體樣品需經(jīng)酸消解轉(zhuǎn)化為溶液,確保待測元素以離子形式均勻分布;配制一系列已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(如0、1、2、5 ppm等),用于建立校準(zhǔn)曲線。
  氣體檢查:開啟乙炔氣瓶主閥,觀察壓力表讀數(shù)是否≥0.5 MPa;調(diào)節(jié)輸出壓力至0.09 MPa(不超過0.12 MPa)。啟動空氣壓縮機,設(shè)置輸出壓力為0.35 MPa(不超過0.4 MPa)。
  安全核查:檢查所有氣管連接處是否密封良好,廢液管需保持暢通且未插入液面以下;確認廢液罐內(nèi)有適量水封,防止燃氣泄漏;實驗人員必須全程佩戴防護裝備,包括護目鏡和耐高溫手套。
  二、儀器啟動與參數(shù)設(shè)置
  初始化與自檢:打開主機電源,等待儀器完成自檢(約2分鐘),聽到三聲“嘀”后表示系統(tǒng)正常;關(guān)閉報警提示,通過軟件界面選擇待測元素(如Cu、Pb等),并設(shè)置原子化方式(火焰或石墨爐)。
  光學(xué)參數(shù)配置:在軟件中編輯工作曲線參數(shù),選擇濃度單位(ppm),設(shè)置重復(fù)測量次數(shù)(通常為2-3次)及允許的標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍;進行譜線搜索,確保實際波長與理論值偏差≤±0.3 nm。
  燃燒器條件優(yōu)化:調(diào)整燃燒器高度,使光束通過火焰中心區(qū)域;設(shè)置燃氣流量(默認值為儀器推薦值),點火后觀察火焰顏色是否正常(藍色錐形火焰為最佳狀態(tài))。
  三、校準(zhǔn)與樣品分析
  基線校正:吸入空白溶液(去離子水),點擊“Start”鍵自動扣除背景干擾;連續(xù)測量3次空白值,要求相對標(biāo)準(zhǔn)偏差<0.001%。
  標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:依次測定不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,每測完一個標(biāo)樣需用蒸餾水沖洗進樣管5秒;軟件自動生成校準(zhǔn)曲線,線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995,否則需重新配制標(biāo)準(zhǔn)系列。
  未知樣品測定:每測試一個樣品后都要用蒸餾水沖洗進樣管,避免交叉污染;記錄穩(wěn)定后的吸光度值,根據(jù)校準(zhǔn)曲線計算濃度。
  四、關(guān)機流程與維護
  清洗與熄火:吸入去離子水沖洗進樣系統(tǒng)5-10分鐘,直至管路無殘留液體;通過軟件執(zhí)行“余氣燃燒”程序,逐步關(guān)閉燃氣閥門,確保乙炔壓力表歸零。
  日常維護要點:定期清理原子化器積碳,更換老化空心陰極燈;每月用標(biāo)準(zhǔn)溶液驗證儀器精度,相對誤差需控制在±5%以內(nèi);存儲環(huán)境應(yīng)干燥通風(fēng),避免高溫高濕導(dǎo)致光學(xué)元件受潮。
  嚴(yán)格遵守操作規(guī)程不僅能獲得準(zhǔn)確的定量結(jié)果,更能延長設(shè)備使用壽命,保障實驗室安全運行。
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